離子色譜法檢測亞硫酸根

我們通常所說的用離子色譜法檢測水中常見7種陰離子分別是Cl、F 、Br、 NO₂、NO₃ 、PO₄ 、SO₄.自從HJ 84-2016 水質(zhì) 無機陰離子（F  Cl、Br  NO2  NO₃  PO₄  SO₃  SO₄）的測定 離子色譜法》的發(fā)布，SO₃^2-開始正式的進入我們的視野。下面我們就關(guān)于SO₃^2- 的檢測，來做一些探討。

無機陰離子的洗脫順序主要看溶質(zhì)本身的性質(zhì)，包括電荷數(shù)（價態(tài)）、離子半徑、極化程度、疏水性和酸堿的強度。由于SO₃^2- 、SO₄^2-的價態(tài)一樣組成的離子也一樣，也就造成了他們的洗脫時間非常的接近，這就需要我們用特別的淋洗液和分離柱才可以一次進樣同時分析他們.

我們以HJ-84-2016水質(zhì)  無機陰離子的測定為例來探討亞硫酸根的測定

1.實驗部分

1.1儀器設(shè)備

歐潤電子OIC-600離子色譜儀

1.2樣品的采集

按照HJ494、HJ/T91和HJ/T 164的相關(guān)規(guī)定進行采樣。若測定SO3，樣品采集后，須立即加入0.1%的甲醛進行固定；采集的樣品應(yīng)盡快分析。若不能及時測定，應(yīng)經(jīng)抽濾裝置過濾，于4℃一下冷藏、避光保存。

1.3分析條件

淋洗液：3.5mM Na₂CO3+1.0mM NaHCO3

流速：0.8ml/min

進樣量：50μL

溫度：室溫

1.4線性范圍

標準曲線：Y=-2010+9741X

SO₃ 1.0mg/L

SO₃ 2.0mg/L

SO₃ 5.0mg/L

SO₃ 8.0mg/L

SO₃ 10.0mg/L

2.結(jié)果

2.1從實驗結(jié)果和譜圖可以看出亞硫酸根和硫酸根能很好的分離，并且相關(guān)系數(shù)均在0.999以上。

3.注意事項

由于SO₃^2-在環(huán)境中極易氧化成SO₄^2-,為防止其氧化，可在配置貯備液時，加入1%的甲醛固定。

分析廢水樣品時，所用的預(yù)處理柱應(yīng)能有效去除樣品基質(zhì)中的疏水性化合物、重金屬或過度金屬離子，同時對測定的陰離子不發(fā)生吸附。